Собранные в начале цветения и высушенные соцветия дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев:
сем. розоцветных - Rosaceae.
Внешние признаки. Смесь цельных щитковидных, реже зонтиковидных соцветий и их частей - отдельных цветков, бутонов, цветоножек, лепестков, тычинок и пыльников. Цветки правильные, с двойным околоцветником, состоящим из 5 продолговато-треугольных, треугольных или узких ланцетных зеленоватых чашелистиков и 5 овальных буровато- или желтовато-белых лепестков; тычинок до 20, с красными пыльниками, столбиков 1-5; цветоножки обычно голые или слабо опушенные, длиной до 35 мм. Диаметр распустившихся цветков 10-15 мм, бутонов - 3-4 мм. Запах слабый, своеобразный. Вкус слабо-горький, слизистый.
Микроскопия. При рассмотрении чашелистиков и лепестков с поверхности видны клетки эпидермиса, имеющие с наружной стороны прямые или слабо извилистые стенки и складчатую кутикулу. Устьица крупные, редкие, аномоцитного типа, расположенные на чашелистиках с наружной стороны. Клетки внутреннего эпидермиса лепестков имеют сосочковидные выросты. По краю чашелистиков расположены многоклеточные шаровидные железки (сидячие и на многоклеточных "ножках") с желтовато-коричневым содержимым; на поверхности - многочисленные простые, одноклеточные волоски с толстыми стенками, гладкие, на верхушке заостренные, прямые или слабо изогнутые, у основания слегка расширенные и окруженные розеткой из 5 эпидермальных клеток. В мезофилле чашелистиков и завязи имеются друзы, изредка встречаются призматические кристаллы оксалата кальция.
Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел "Количественное определение") кипятят в течение 15 мин с 5 мл 95% спирта. После охлаждения извлечение декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой наносят на пластинку "Силуфол" (15x15 см) в виде полосы длиной 1 см, рядом наносят в виде точки 0,005 мл 0,1% раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами' высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ-метиловый спирт (8:2) и хроматографируют восходящим способом (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно-коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5% спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2-3 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105°С. При этом пятно приобретает ярко-желтую окраску в видимом и яркую желто-зеленую флюоресценцию в УФ-свете (гиперозид).
Примечание. Приготовление 5% спиртового раствора алюминия хлорида: 5 г алюминия хлорида (ГОСТ 3759-75) растворяют в 40 мл 95% спирта в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 95% спиртом до метки.
Числовые показатели. Гиперозида не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3,5%; других частей боярышника (веточки, листья) не более 6%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, приливают 100 мл 95% спирта, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы 95% спиртом.
Содержание колбы фильтруют через воронку диаметром 7 см с вложенным ватным тампоном толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 30 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл и упаривают на ротационном испарителе под вакуумом до объема 2-3 мл. Упаренное извлечение количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора 95% спиртом до метки, перемешивают и дают осесть образовавшемуся аморфному осадку.
На стартовую линию пластинки "Силуфол" (15x15 см) наносят 0,08 мл надосадочной жидкости полосой длиной 5 см на расстоянии 1,5 см от края. Рядом наносят 0,08 мл 0,1% раствора ГСО гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин и хроматографируют в системе хлороформ-метиловый спирт (8:2) (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и вторично хроматографируют в той же системе. Затем пластинку вновь высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм. Отмечают пятна гиперозида испытуемого раствора и стандартного образца. Вырезают участки пластинки с пятнами, а также чистый участок равной площади этой же пластинки для контрольного опыта, разрезают каждый на кусочки размером 0,3-0,5 см, помещают в колбу со шлифами вместимостью 50 мл, прибавляют по 10 мл смеси диоксан - вода (1:1), закрывают пробками и встряхивают в течение 1 ч.
Содержимое колб переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 1000 об/мин в течение 5 мин. Оптическую плотность элюатов определяют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 365 нм. В качестве раствора сравнения используют элюат контрольного опыта.
Содержание гиперозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
| X = | D • m 0 • 10 • 100 • 100 • 100 | = | D • m 0 • 4000 |
|
|
|
||
| D 0 • m • 50 • 50 (100 - W) | D 0 • m • (100 - W) |
где D - оптическая плотность элюата испытуемого вещества; D 0 - оптическая плотность элюата ГСО гиперозида; m 0 - масса ГСО гиперозида в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида: около 0,05 г (точная навеска) ГСО гиперозида, высушенного при температуре 100-105°С до постоянной массы, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл 95% спирта и нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником до полного растворения кристаллов. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 95% спиртом до метки и перемешивают.
Упаковка. В мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 30 кг нетто. Цветки боярышника фасуют по 100 г в пачки картонные 14-1-4.
Срок годности 3 года.
Сердечно-сосудистое средство.