Собранная в фазу цветения и высушенная трава с корнями дикорастущего однолетнего травянистого растения сушеницы топяной - Gnaphalium uliginosum L. s. l., сем. астровых - Asteraceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные олиственные стебли длиной до 30 см с серовато-белым войлочным опущением. Корни тонкие стержневые, ветвистые. Стебли тонкие, цилиндрические, обычно от основания распростерто-ветвистые. Листья длиной 0,5-3,5 см, шириной 0,1-0,4 см, очередные, короткочерешковые, линейно-продолговатые, с туповатой верхушкой и выдающейся срединной жилкой. Соцветие состоит обычно из нескольких яйцевидных мелких корзинок длиной 0,3-0,4 см, плотно скученных клубочками на верхушках побегов и окруженных лучисторасходящимися листьями, превышающими клубочки соцветий. Обвертка корзинки состоит из 2-3 рядов черепитчато-расположенных темно-бурых листочков; наружные листочки яйцевидные, при основании войлочные, в верхней половине голые, блестящие; внутренние - продолговато-яйцевидные, заостренные, голые. Цветки мелкие, желтоватые, трубчатые, пятизубчатые. Плоды - семянки с хохолком из 10 отдельных волосков. Корни стержневые, ветвистые.
Цвет зеленовато-серый. Запах слабый. Вкус солоноватый.
Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев, соцветий, корней, а также отдельные цветки, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленовато-серый. Запах слабый. Вкус солоноватый.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса, с обеих сторон более или менее вытянутые по длине листа. Клетки эпидермиса верхней стороны со слегка извилистыми стенками, с нижней - сильно извилистые. Устьица крупные, овальные, погруженные, окружены 4-5 клетками эпидермиса и ориентированы по длине листа (аномоцитный тип); на нижней стороне их значительно больше. На обеих сторонах листа встречаются многочисленные простые волоски с тонкими стенками с 1-3 базальными клетками и длинной извилистой конечной клеткой. Встречаются головчатые волоски, состоящие из одноклеточной ножки и многоклеточной удлиненно-овальной головки; клетки головки располагаются в один или два ряда.
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на гнафалозид А не менее 0,2%; влажность не более 13%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 2%.
Измельченное сырье. Суммы флавоноидов в пересчете на гнафалозид А не менее 0,2%; влажность не более 13%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,310 мм, не более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 2%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и экстрагируют 95% спиртом в аппарате Сокслета с экстрактором вместимостью 150 мл на кипящей водяной бане в течение 5 ч (20-25 сливов). Извлечение упаривают досуха по частям в круглодонной колбе вместимостью 100 мл на кипящей водяной бане.
К сухому остатку в колбе прибавляют 5 мл 10% раствора натрия хлорида; колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 мин, растирая осадок стеклянной палочкой до растворения. После охлаждения раствор количественно переносят на колонку с полиамидным сорбентом. Операцию проводят два раза. Слив производят через воронку с ватным тампоном, предварительно смоченным водой.
Колонку промывают 10 мл воды, затем убирают ватный тампон и промывают колонку еще 20 мл воды. Водный элюат отбрасывают. Флавоноиды элюируют 50 мл 95% спирта со скоростью 4 мл/мин. Когда темно-желтая зона (в УФ-свете) подойдет к нижней части сорбента, элюат собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем извлечения доводят до метки 95% спиртом и тщательно перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 мл переносят 1 мл извлечения, объем доводят до метки 95% спиртом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 338 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором.
Параллельно определяют оптическую плотность раствора стандартного образца вещества сравнения (СОВС) калия бихромата по сравнению с раствором серной кислоты (0,005 моль/л).
Содержание суммы флавоноидов в пересчете на гнафалозид А и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
| X = | D • 0,2020 • 50 • 50 • 1,03 • m 0 • 100 | 100 | D • m 0 • 0,2020 • 250 • 1,03 • 100 | ||
|
|
• |
|
= |
|
|
| D 0 • m • 1 • 1000 | (100 - W) | D 0 • m • 1 • (100 - W) |
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; D 0 - оптическая плотность раствора стандартного образца калия бихромата; m 0 - масса калия бихромата в граммах; m - масса сырья в граммах; 0,2020 - коэффициент пересчета калия бихромата на Гнафалозид А; 1,03 - поправочный коэффициент на неполное элюирование гнафалозида А с полиамидного сорбента; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Примечания. 1. Приготовление колонки: 1,5 г полиамидного сорбента (ТУ 6-09-10-822-73) помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, заливают 30 мл воды, перемешивают и выливают через воронку диаметром 3,5 см в колонку шириной 1,2 см и высотой 25 см, в нижнюю часть которой помещают небольшой ватный тампон, предварительно смоченный водой. Колонку заполняют при открытом кране. Элюирование проводят со скоростью 4 мл/мин.
2. Приготовление контрольного раствора. Контрольный раствор получают аналогично определяемой сумме флавоноидов путем пропускания 50 мл 95% спирта через колонку в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем раствора доводят 95% спиртом до метки.
3. Приготовление стандартного раствора калия бихромата. Около 0,03 г (точная навеска) калия бихромата, высушенного до постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты (0,005 моль/л) в мерной колбе вместимостью 1 л, доводят объем раствора тем же раствором до метки и перемешивают.
4. Приготовление 0,005 мол раствора серной кислоты: к 1 л воды приливают 0,28 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
Упаковка. Сырье упаковывают в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 30 кг. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4.
Срок годности 3 года.