Собранные весной или поздней осенью, тщательно очищенные от земли, разрубленные на куски и высушенные корни дикорастущего дерева аралии высокой (аралии маньчжурской) - Агаlia elata (Miq.) Seem. (A. mandshurica Rupr. et maxim.), семаралиевых - Araliaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или продольно-расщепленные куски корней длиной до 8 см и диаметром до 3 см, с немногочисленными мелкими боковыми корнями. Корни легкие, продольно-морщинистые, с сильно шелушащейся пробкой. Кора тонкая, легко отделяется от древесины. Излом корня занозистый.
Цвет корней снаружи коричневато-серый, на изломе беловато или желтовато-серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий, горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато-серый, коричневато-серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий, горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой сильно шелушащейся пробки. Кора состоит из клеток паренхимы с тонкими стенками, среди которых концентрическими поясами расположены секреторные каналы диаметром от 7 до 20 мкм. Паренхимные клетки вокруг секреторных каналов и клетки сердцевинных лучей заполнены крахмальными зернами. Крахмальные зерна простые и 2-8-сложные. В наружной части коры встречаются друзы оксалата кальция. Кора отделяется от древесины узким слоем камбия. Древесина кольцесосудистая. Сердцевинные лучи одно-, пятирядные. В препарате после мацерации видны спиральные и пористые сосуды с простыми или окаймленными порами, волокнистые трахеиды и волокна либриформа.
Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Около 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл метилового спирта и кипятят на водяной бане (температура бани 80-85°С) с обратным холодильником в течение 1 ч; 0,02 мл отстоявшегося в течение 5 мин извлечения наносят микропипеткой на линию старта хроматографической пластинки размером 20Х20 см с закрепленным слоем силикагеля КСК. В качестве свидетеля наносят 0,01 мл 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте (50 мкг). Через 10 мин пластинку помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ-метиловый спирт-вода (61:32:7) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин, опрыскивают 20% раствором серной кислоты и нагревают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 10 мин.
На пластинке должны проявиться три основных пятна вишневого цвета на уровне пятен аралозидов в сапарале. Допускается наличие дополнительных пятен как вишневого, так и другого цвета.
Примечения. 1. Приготовление сорбента: 2 кг белого гранулированного силикагеля марки КСК (ГОСТ 3956-76), измельченного на шаровой мельнице в течение 15 ч, помещают в бутыль вместимостью 10 л, прибавляют 3 л разведенной хлористоводородной кислоты и равное количество воды, тщательно взбалтывают и оставляют на 15-20 ч. Затем приливают воду почти до горловины бутылки, снова взбалтывают и через 7 ч жидкость сливают. Для промывания силикагеля в бутыль прибавляют около 8 л воды, взбалтывают и через 7 ч осветленную жидкость сливают. Промывание силикагеля таким образом повторяют около 10 раз (до отрицательной реакции на хлориды). Отмытый силикагель снова Заливают водой почти до горловины бутыли, тщательно взбалтывают и дают отстояться в течение 20 мин. Еще мутную жидкость с помощью сифона осторожно сливают в кристаллизатор, отстаивают в течение 2 ч и осветленную жидкость сливают. Осадок сушат на воздухе в течение 15-20 ч, а затем в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 7 ч.
2. Приготовление хроматографической пластинки: 6 г полученного силикагеля смешивают с 0,6 г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно перемешивают и ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20Х20 см, которую после этого сушат в строго горизонтальном положении на воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при температуре 120-140 °С в течение 30-40 мин.
3. Приготовление 20% раствора кислоты: к 100 мл воды осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 14 мл концентрированной серной кислоты.
4. Приготовление 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте: 0,06 г сапарала (ФС 42-1924-82) растворяют в 10 мл метилового спирта.
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; кусков корней длиной более 8 см не более 15%; кусков корней более 3 см в диаметре не более 15%; корней, почерневших в изломе, не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; корней, почерневших в изломе, не более 4%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150-200 мл. В колбу-приемник заливают 250 мл метилового спирта, 70 мл 50% раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1:1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до 7,0.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Обработку результатов титрования проводят графически.
Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой, абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по-формуле:
| X = | 0,10422 • (V - V 1 - V 2) • 100 • 100 |
|
|
|
| m • (100 - W) |
где 0,10422 - количество аммонийных солей аралозидов, соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование пробы, в миллилитрах; V 1 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на доведение рН титруемого раствора до 7,0 в миллилитрах; V 2 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование контрольной пробы, в миллилитрах; т - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 25 кг нетто.
Срок годности 3 года.