Собранные в фазу цветения и плодоношения, очищенные и отмытые от земли, разрезанные на куски и высушенные корневища и корни многолетнего дикорастущего травянистого растения родиолы розовой - Rhodiola rosea L., сем. толстянковых - Crassulaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корневищ и корней различной формы. Куски корневищ длиной до 9 см, толщиной 2-5 см, твердые, морщинистые, со следами отмерших стеблей и остатками чешуевидных листьев. От корневища отходят немногочисленные корни длиной 2-9 см, толщиной 0,5 см - 1 см. Поверхность корневища и корня блестящая, серовато-коричневого цвета; при отслаивании пробки обнаруживается золотисто-желтый слой. Цвет на изломе розовато-коричневый или светло-коричневый. Запах специфический, напоминающий запах розы. Вкус горьковато-вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки корневищ и корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет розовато-коричневый. Запах специфический, напоминающий запах розы. Вкус горьковато-вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе корневища видна слоистая перидерма. Корневище имеет пучковый тип строения. Проводящие пучки открытые, коллатеральные, веретеновидные, расположены кольцом, ориентированы к периферии корневища флоэмой и к центру - ксилемой. Возможно наличие второго кольца более мелких проводящих пучков, в которых флоэма ориентирована к центру, а ксилема - к периферии. Паренхима корневища состоит из крупных клеток, заполненных крахмалом. Крахмальные зерна простые, округлые или овальные, 5-20 мкм в диаметре.
Качественные реакции. В колбу вместимостью 20 мл помещают 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 10 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 65°С в течение 20 мин с обратным холодильником. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр. На линию старта пластинки "Силуфол УФ-254" микропипеткой наносят 0,002 мл полученного фильтрата. Пластинку с нанесенной пробой помещают в камеру, которую предварительно насыщают не менее 24 ч смесью растворителей: хлороформ-метиловый спирт-вода (26:14:3), и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт растворителей пройдет около 13 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме должно обнаруживаться доминирующее пятно фиолетового цвета с Rf около 0,4 (розавин); допускается наличие других пятен.
Хроматограмму опрыскивают 10% раствором натрия карбоната, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110°С в течение 2 мин, затем опрыскивают диазотированным сульфацилом и нагревают при температуре 110°С в течение 2 мин. На хроматограмме должно проявиться пятно красноватого цвета с Rf около 0,42 (салидрозид); допускается наличие других пятен.
Примечание. Подготовка пластинок: пластинки "Силуфол УФ-254" 15x15 см разрезают поперек линий накатки на 3 части размером 15Х5 см и перед нанесением извлечения высушивают в сушильном шкафу при 110°С в течение 1 ч.
Числовые показатели. Цельное сырье. Салидрозида не менее 0,8%; влажность не более 13%; золы общей не более 9%; других частей растения (листьев, стеблей, в том числе отделенных при анализе) - не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%.
Измельченное сырье. Салидрозида не менее 0,8%; влажность не более 12%; золы -общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих'сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин.
Затем извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на фильтр. Экстракцию повторяют еще 3 раза по 10 мл воды, нагревая каждый раз в течение 10 мин и фильтруя в ту же мерную колбу.
К охлажденному фильтрату прибавляют 6 мл 10% раствора свинца ацетата, 2 мл насыщенного раствора натрия сульфата, тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. Первые 15 мл фильтрата отбрасывают.
В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 5 мл полученного фильтрата, прибавляют 2,5 мл 2% раствора натрия карбоната, 2,5 мл диазотированного сульфанила, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 486 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Содержание салидрозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
| X = | D • 250 • 100 |
|
|
|
| 253 • m • (100 - W) |
где D - оптическая плотность анализируемого раствора; 253 - удельный показатель поглощения (E|%см) салидрозида; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Примечания. 1. Приготовление диазотированного сульфацила: 7 г сульфацил-натрия растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 9 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, ставят на лед, прибавляют 50 мл воды, 0,2 мл 10% раствора натрия нитрита, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор применяют свежеприготовленным.
2. Приготовление насыщенного раствора натрия сульфата: 60 г натрия сульфата заливают 100 мл воды и оставляют при частом взбалтывании на 24 ч.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно-джуто-кенафные не более 30 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 30 кг нетто.
Срок годности 3 года.
Тонизирующее средство.