Собранная весной до начала цветения кора стволов и ветвей дикорастущего кустарника или небольшого деревца крушины ольховидной (син.: крушина ломкая) - Frangula alnus Mill. (syn.: Rhamnus frangula L.), сем. крушиновых - Rhamnaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые куски коры различной длины, толщиной 0,5-2 мм. Наружная поверхность коры более или менее гладкая, темно-бурая, серо-бурая, темно-серая или серая, часто с беловатыми поперечно-вытянутыми чечевичками или серыми пятнами: при легком соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой. Внутренняя поверхность гладкая, желтовато-оранжевого или красновато-бурого цвета. Излом светло-желтый, равномерно мелкощетинистый (лупа 10x). Запах слабый. Вкус горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной стороны темно-бурый, серо-бурый, темно-серый или серый, с внутренней - желтовато-оранжевый или красновато-бурый. Запах слабый. Вкус горьковатый.
Порошок желто-бурого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах слабый. Вкус горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе виден темно-красный, широкий пробковый слой в 10-20 рядов клеток, прерванный во многих местах чечевичками. Далее лежит пластинчатая колленхима. Наружная кора состоит из овальных клеток и содержит большое количество друз оксалата кальция; в некоторых клетках встречаются крахмальные зерна. Механические волокна с малоутолщенными и слабо одревесневшими оболочками. Сердцевинные лучи часто изогнутые, одно-, двух-, реже трехрядные с желтым содержимым. Между сердцевинными лучами расположены группы желтоватых одревесневших лубяных волокон с толстыми стенками, окруженные кристаллоносной обкладкой и образующие концентрические пояса.
Порошок. В порошке видны группы лубяных волокон с кристаллоносной обкладкой, друзы, одиночные кристаллы оксалата кальция и обрывки темно-красной пробковой ткани.
Люминесцентная микроскопия. Готовят поперечный срез коры без включающей жидкости. Наружный слой клеток пробки яркий, голубовато-зеленый; внутренние слои пробки имеют голубовато-синее свечение оболочек; содержимое - темно-красное, почти черное. Слой колленхимы зеленовато-серый. Группы лубяных волокон зеленовато-голубые. Паренхима коры и сердцевинных лучей светится интенсивным оранжевым, огненно-оранжевым или желто-оранжевым светом (антраценпроизводные). Прикамбиальные слои имеют голубовато-зеленоватое свечение.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности коры 1-2 каплями 10% раствора натра едкого наблюдается кроваво-красное окрашивание.
Порошок в количестве 0,5 г кипятят несколько минут с 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции и прибавляют 10 мл эфира; эфирный слой окрашивается в желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с 5 мл раствора аммиака, последний окрашивается в вишнево-красный цвет (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофанол).
При микровозгонке порошка образуется желтый кристаллический налет, который от прибавления 10% спиртового раствора натра едкого приобретает вишнево-красное окрашивание (производные антрацена).
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; кусков коры, покрытых кустистыми лишайниками, не более 1%; кусков коры с остатками древесины не более 1%; кусков корытолще 2 мм не более 3%; органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Измельченное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья из-мельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл и вату промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают 57 мин, охлаждая воронку под струёй холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно-аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают окрашенные растворы в ту же мерную колбу и доводят объем раствора в колбе щелочно-аммиачным раствором до метки.
25 мл полученного раствора помещают в колбу и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно-аммиачный раствор. При получении слишком интенсивной окраски раствор перед колориметрированием разбавляют щелочно-аммиачным раствором.
Концентрацию производных антрацена в колориметрируемом растворе в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин в процентах (X} и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
X = | C • 250 • 100 • 100 |
|
|
m • (100 - W) |
где С - содержание производных антрацена в пересчете на истизин в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 • 6H2O), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (№№ 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12), содержащих кобальта хлорида соответственно 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150; 0,0175; 0,0200; 0,0225; 0,0250; 0,0275; 0,0300 г в 1 мл, и измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Для построения калибровочного графика по оси абсцисс откладывают концентрацию растворов, а по оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (в пересчете на истизин), пользуясь таблицей.
№ п/п | Содержание кобальта хлорида (CoCl2 • 6H2O), г/мл | Содержание производных антрацена в пересчете на истизин, г/мл | № п/п
|
Содержание кобальта хлорида (CoCl2 • 6H2O), г/мл | Содержание производных антрацена в пересчете на истизин, г/мл |
1 | 0,0025 | 0,0000009 | 7 | 0,0175 | 0,0000063 |
2 | 0,0050 | 0,0000018 | 8 | 0,0200 | 0,0000072 |
3 | 0,0075 | 0,0000027 | 9 | 0,0225 | 0,0000081 |
4 | 0,0100 | 0,0000036 | 10 | 0,0250 | 0,0000090 |
5 | 0,0125 | 0,0000045 | 11 | 0,0275 | 0,0000099 |
6 | 0,0150 | 0,0000054 | 12 | 0,0300 | 0,0000108 |
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 30 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 5 лет.
Слабительное средство.
Примечание. 1. Следует применять только
кору крушины, выдержанную не менее 1 года в сухом месте или подвергавшуюся нагреванию
при 100°С в течение 1 ч.
2. Для изготовления жидкого экстракта допускается также кора жостера имеретинского
- Rhamnus imeretina Booth, сем. крушиновых - Rhamnaceae.
3. Приготовление щелочно-аммиачного раствора: 50 г натра едкого растворяют при
перемешивании в 870 мл воды. После охлаждения раствора прибавляют 80 мл концентрированного
раствора аммиака и перемешивают. Раствор годен в течение суток.