Собранная в фазу цветения и высушенная трава одно- двухлетних травянистых растений: золототысячника обыкновенного - Centaurium erythraea Rafn [syn.: Centaurium minus Moench, Centaurium umbellatum Gilib., Erythraea Centaurium (L.) Borkh] и золототысячника красивого - Centaurium pulchellum (Sw.) Druce [syn.: Erythraea pulchella (Sw.) Hornem], сем. горечавковых - Centianaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Стебли голые, простые или разветвленные, четырехгранные, иногда с крылатыми ребрами. Листья, сидячие, супротивные, с пятью жилками, средние - продолговато-яйцевидные, голые, цельнокрайние, с пятью жилками, верхние - продолговато- или линейно-ланцетные. Соцветия верхушечные, щитковидные. Цветки правильные. Чашечка сростнолистная с пятью долями. Венчик с длинной цилиндрической трубкой и пятираздельным отгибом. Тычинок пять.
Цвет стеблей, листьев и чашечки желтовато-зеленый, венчика - розовато-фиолетовый, желтовато-розовый и желтый. Запах слабый. Вкус горький.
Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и цветков различной формы желтовато-зеленого, розовато-фиолетового, желтовато-розового и желтого цвета, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Запах слабый. Вкус горький.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса обеих сторон с извилистыми стенками и складчатой кутикулой. Клетки эпидермиса нижней стороны листа отличаются меньшими размерами и более извилистыми стенками. Устьица с обеих сторон листа, в большем числе на нижней, окружены 2-3 околоустьичными клетками (анизоцитный тип), на нижней стороне листа золототысячника красивого встречаются устьица диацитного типа.
В клетках мезофилла листа видны мелкие одиночные призматические кристаллы оксалата кальция, иногда встречаются крестообразно-сросшиеся кристаллы и реже мелкие друзы.
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы ксантонов в пересчете на алпизарин не менее 0,9%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1,5%; корней, в том числе отделенных при анализе, не более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Суммы ксантонов в пересчете на алпизарин не менее 0,9%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1,5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250-300 мл, прибавляют 150 мл 60% спирта, содержащего 5% хлористоводородной кислоты, взвешивают, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение Зч.
После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы тем же спиртом. Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 70 мм с бумажным фильтром в колбу вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 5 мл фильтрата; 2 мл фильтрата вносят в колонку с полиамидным сорбентом. Колонку промывают водой (50 мл) со скоростью 3,5-4 мл в минуту, водный элюат отбрасывают. Сумму ксантонов элюируют 50 мл 95% спирта, контролируя их продвижение в видимом и УФ-свете по желтой зоне. При достижении зоной нижней части сорбента элюат этой зоны собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем элюата доводят до метки 95% спиртом и тщательно перемешивают.
К 5 мл элюата прибавляют 5 мл спиртового раствора алюминия хлорида (0,05 моль/л) и через 15-20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне контрольного опыта.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Государственного стандартного образца (ГСО) алпизарина в смеси со спиртовым раствором алюминия хлорида (0,05 моль/л).
Содержание суммы ксантонов в пересчете на алпизарин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
| X = | D • 5 • 100 • 150 • m 0 • 100 • 100 | = | 300 • D • m 0 • 100 |
|
|
|
||
| m • D 0 • 2 • 100 • 25 • 5 • (100 - W) | D 0 • m • (100 - W) |
где D - оптическая плотность исследуемого раствора; D 0 - оптическая плотность раствора ГСО алпизарина; m 0 - масса ГСО алпизарина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Примечания. 1. Приготовление сорбента: 300 г гранул полиамида (ОСТ 6-14-70) помещают в колбу вместимостью 5 л, приливают 1,5 л концентрированной уксусной кислоты и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до полного растворения гранул. Полученный раствор охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом и промывают водой до нейтральной реакции. Промытый и отфильтрованный полиамид помещают в круглодонную колбу вместимостью 3 л, прибавляют 1,65 л 80% спирта и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, осадок промывают 1,5 л ацетона. Полученный полиамид сушат в вытяжном шкафу в течение 30-40 мин, после чего протирают щеткой через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Полученный продукт рассыпают на пергаментную бумагу и сушат на воздухе в течение 10 ч. Готовый полиамид хранят в стеклянных банках с притертой пробкой. Срок хранения 3 года.
2. Приготовление колонки: 1,5 г полиамидного сорбента помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, перемешивают и переносят взвесь в колонку диаметром 2 см, высотой 28 см с пористым стеклянным фильтром и помещенным на него ватным тампоном, предварительно смоченным водой.
Колонку заполняют при открытом спускном кране, сливают воду, оставив столб воды 1 см над сорбентом.
3. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) алпизарина: около 0,05 г (точная навеска) Государственного стандартного образца алпизарина (в пересчете на 100% вещество) растворяют в смеси ацетон-вода (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл; 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора 95% спиртом до метки. Срок хранения 1 мес.
4. Проведение контрольного опыта: колонку с полиамидом, подготовленную, как указано выше, промывают 50 мл воды со скоростью 3,5-4 мл в 1 мин. Водный элюат отбрасывают и колонку промывают 50 мл 95% спирта, который собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, затем доводят объем элюата спиртом до метки и перемешивают.
5. Приготовление спиртового раствора алюминия хлорида (0,5 моль/л): 12,5 г алюминия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 95% спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 30 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 8-1.
Срок годности 3 года.
Горечь (средство, возбуждающее аппетит).