83. THALLI LAMINARIAE

СЛОЕВИЩА ЛАМИНАРИИ - МОРСКАЯ КАПУСТА

Собранные с июня по октябрь и высушенные слоевища бурых морских водорослей ламинарии японской - Laminaria japonica Aresch. и ламинарии сахаристой - Laminaria saccharina (L). Lam., сем. Laminariaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Слоевища ламинарии японской - плотные, кожистые, лентообразные пластины, сложенные по длине, без стволиков или куски пластин длиной не менее 15 см, шириной не менее 7 см. Толщина пластин не менее 0,03 см; края пластин цельные, волнистые.

Слоевища ламинарии сахаристой - плотные, кожистые, морщинистые листовидные пластины без стволиков или их куски длиной не менее 10 см, шириной не менее 5 см. Толщина пластин не менее 0,03 см. Края пластин волнистые.

Допускается наличие пластин с разрывами по краям и середине.

Цвет цельных слоевищ от светло-оливкового до темно-оливкового, зеленовато-бурый, красно-бурый, иногда зеленовато-черный; снаружи слоевища покрыты белым налетом солей. Запах своеобразный. Вкус солоноватый.

Шинкованное сырье. Полоски слоевищ шириной 0,2-0,4 см, толщиной не менее 0,03 см. Цвет от светло-оливкового до темно-оливкового, зеленовато-бурый, красно-бурый, иногда зеленовато-черный; снаружи полоски слоевищ покрыты белым налетом солей. Запах своеобразный. Вкус солоноватый.

Измельченное сырье. Кусочки слоевищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Цвет темно-серый с зеленоватым оттенком. Запах своеобразный. Вкус солоноватый.

Микроскопия. При рассмотрении слоевищ с поверхности виден эпидермис, состоящий из мелких, почти квадратных клеток с толстыми стенками, сквозь которые просвечивают многочисленные округлые слизистые вместилища.

Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,04 г (см. раздел "Определение содержания йода") насыпают на кусочек целлофана (20x20 мм), который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 300-400 мл (ГФ XI, вып.1, с. 181). В качестве поглощающей жидкости используют 10 мл 0,5% раствора крахмала, содержащего 0,2% сульфаминовой кислоты. При наличии йода в морской капусте в количестве не менее 0,1% поглощающий раствор должен приобрести голубое окрашивание.

К 10 мл раствора А (см. раздел "Определение содержания полисахаридов") прибавляют 10 мл 95% спирта, перемешивают; появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды).

Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 2 мл. разведенной хлористоводородной кислоты, нагревают, затем прибавляют 10 мл реактива Фелинга и снова нагревают; появляется оранжево-красный осадок (восстанавливающие сахара).

Числовые показатели. Цельное и шинкованное сырье. Йода не менее 0,1%; полисахаридов не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 40%; слоевищ с пожелтевшими краями не более 10%; органической примеси (водорослей других видов, травы, слоевищ, пораженных рачками и пр.) не допускается; минеральной примеси (ракушки, камешки) не более 0,5%; песка не более 0,2%; цельных и шинкованных слоевищ толщиной менее 0,03 см не более 15%.

Измельченное сырье. Йода не менее 0,1%; полисахаридов не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 40%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 5%.

Количественное определение. Определение содержания йода. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм.

Около 0,06 г (точная навеска) измельченного сырья насыпают на кусочек целлофана (20x20 мм), который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 1000 мл (ГФ XI, вып.1, с.181).

В качестве поглощающей жидкости используют 2 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л) и 50 мл воды. По окончании сжигания колбу интенсивно встряхивают в течение 3 мин, затем шлиф, держатель и внутренние стенки колбы промывают 100 мл воды, прибавляют в колбу по каплям до слабо-желтого окрашивания смесь, состоящую из 25 мл 10% раствора калия ацетата в ледяной уксусной кислоте и 15 капель брома. Колбу оставляют на 2 мин, прибавляют по каплям 85% муравьиную кислоту до обесцвечивания раствора и через 1 мин прибавляют 3 мл 3% раствора кислоты сульфаминовой.

Содержимое колбы в течение 3 мин периодически взбалтывают, затем прибавляют 1 г калия йодида и титруют выделившийся йод раствором натрия тиосульфата (0,005 моль/л) (индикатор - крахмал).

Содержимое йода в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где 0,0001058 - количество йода, соответствующее 1 мл раствора натрия тиосульфата (0,005 моль/л), в граммах; V - объем раствора натрия тиосульфата (0,005 моль/л), израсходованного на титрование, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Примечания. 1. Приготовление раствора натрия тиосульфата (0,005 моль/л): 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

2. Приготовление 3% раствора кислоты сульфаминовой: 3 г сульфаминовой кислоты растворяют в 100 мл воды.

Определение содержания полисахаридов. Аналитическую пробу сырья массой 50 г измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм.

Около 10 г (точная навеска) сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и нагревают с обратным холодильником на электрической плитке в течение 30 мин, поддерживая слабое кипение. Извлечение декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно смоченной водой. Экстракцию проводят еще 4 раза по 100 мл (каждый раз в течение 30 мин). Фильтр промывают водой и доводят объем извлечения водой до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку вместимостью 150 мл, прибавляют 25 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане при 30°С в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое пробирки центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин.

Надосадочную жидкость фильтруют через высушенный до постоянной массы стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр с помощью 10 мл смеси вода - 95% спирт (1:1) и промывают 10 мл 95% спирта. Фильтр с осадком высушивают на воздухе, доводят до постоянной массы при температуре 102-105°С и взвешивают.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где m 1 - масса фильтра в граммах; m 2 - масса фильтра с осадком в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании в процентах.

Определение содержания песка. 20 г измельченного сырья (сито с отверстиями диаметром 1 мм) помещают в стакан вместимостью 150 мл, прибавляют 60 мл 10% раствора хлористоводородной кислоты и нагревают до кипения, непрерывно помешивая до прекращения вспучивания массы. Затем стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревать в течение 15 мин. По окончании нагревания стакан доливают водой доверху, энергично размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 3-5 мин, после чего приступают к отмучиванию песка. Для этого к водопроводному крану или большой бутыли с водой присоединяют при помощи резинового шланга пипетку вместимостью 5-10 мл и устанавливают ток воды со скоростью 160-170 мл/мин. Затем подставляют под ее струю стакан с анализируемой массой и погружают в него трубку на расстоянии 1-2 см от дна. Слив воды происходит через край стакана. Продолжительность отмучивания около 20 мин, после чего воду из стакана декантируют. Для удаления оставшихся частиц сырья осадок в стакане заливают 25-30 мл насыщенного раствора натрия хлорида, перемешивают и, дав песку осесть на дно, осторожно сливают жидкость вместе со взвешенными частицами сырья. Обработку раствором натрия хлорида повторяют 3-4 раза до полного удаления взвешенных частиц. Затем осадок в стакане промывают 2-3 раза водой и количественно переносят на беззольный фильтр.

Осадок вместе с фильтром озоляют во взвешенном тигле, помещают в муфельную печь, прокаливают в течение 15 мин при температуре 550-650°С и после охлаждения взвешивают.

Содержание песка в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где m 1 - масса золы в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Упаковка. Цельные слоевища связывают в пачки и укладывают в пакеты бумажные непропитанные не более 10 кг нетто. Шинкованные слоевища упаковывают в ящики картонные, выстланные внутри пергаментом или подпергаментом или оберточной бумагой не более 20 кг нетто или в мешки бумажные непропитанные не более 10 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 150 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 8-1-4.

Срок годности 3 года.

Слабительное средство.